6 Sublimatie

6.1 Inleiding

Bij sublimatie is het doel het verkrijgen van een zuivere stof uit een mengsel van vaste stoffen. Het principe van sublimatie wordt in onderstaande figuur weergegeven:

 

Figuur 6.1 Weergave van het principe van sublimatie.

 

6.2 Theoretische achtergrond


Figuur 6.2 Weergave van sublimatie en condensatieprocessen in een p-T diagram.

Bij sublimatie wordt een vaste stof omgezet in een gas, zonder dat er tussendoor eerst een vloeistof wordt gevormd. Bij de techniek "sublimatie", laat men het gas dat hierbij ontstaat onmiddellijk weer condenseren op een koud oppervlak. De stof die op het koude oppervlak condenseert is dan meestal zeer zuiver van samenstelling.

Er zijn niet veel vaste stoffen die gemakkelijk sublimeren, meestal hebben vaste stoffen een erg lage dampdruk. Echter sommige vaste stoffen hebben een ongewoonlijk hoge dampdruk welke dan vaak een gevolg is van hun speciale moleculaire structuur. Vaak is die structuur dan zodanig dat er erg zwakke moleculaire interacties optreden in de vaste toestand.

Een belangrijke factor die de sterkte van de moleculaire interacties bepaald in de vaste toestand is de molecuulvorm. Veel verbindingen die gemakkelijk sublimeren hebben een bolvormige of cilindrische structuur, die niet bepaald ideaal is voor sterke moleculaire interacties. Deze verbindingen hebben hierdoor een hoge dampdruk in de vaste toestand en kunnen gezuiverd worden via sublimatie, mits de onzuiverheden zelf een veel lagere dampdruk hebben.

De sublimatiesnelheid kan worden verhoogd door het toepassen van een verlaagde druk en/of een hoge temperatuur (net als bij destillatie: zie hoofdstuk 8). Een sublimatieopstelling vereist dus in ieder geval een warmtebron, om het monster te verwarmen en een afzuigingmogelijkheid (bijvoorbeeld naar de waterstraalpomp) om een lagere druk dan 1 atmosfeer te kunnen toepassen. Door verwarming van het monster kan de sublimatiesnelheid worden verhoogd. De temperatuur mag echter nooit zodanig hoog zijn dat het smeltpunt van de stof wordt bereikt.

Opstellingen waarmee sublimaties kunnen worden uitgevoerd staan in figuren 6.3 en 6.4 weergegeven. Het eerste apparaat (figuur 6.3), ook wel sublimator genoemd, is een speciaal apparaat voor het uitvoeren van sublimatie. Het bestaat uit een brede glazen buis met een afzuigpunt met daarbinnen in een smallere buis voorzien van water in- en uitlaten. Het monster wordt op de bodem geplaatst van de buitenste buis, waarna het wordt verwarmd. Indien nodig kan vacuüm worden toegepast.

Figuur 6.3 Voorbeeld van een sublimatie opstelling.

De binnenste buis wordt gekoeld met water, en wordt ook wel de koude vinger genoemd. Door verwarmen en/of de verlaagde druk sublimeert het monster, waarna het onmiddellijk weer condenseert op de daarboven hangende koude vinger.

Meestal is de afstand tussen de koude vinger en het monster klein. Het sublimatieproces verloopt meestal langzaam. Nadat het proces is voltooid kan de koude vinger voorzichtig worden verwijderd en kan de vaste stof er voorzichtig worden afgeschraapt. 

vorige pagina volgende pagina

   
     
home
Deze website is gemaakt door Oxbo

Scheidingsmethoden in de organische chemie