7.3.5 Wat te doen als er geen kristallen worden gevormd?

Als er geen kristallen zijn gevormd nadat de oplossing is afgekoeld tot kamertemperatuur kun je gebruik maken van de volgende methoden.

1) voeg een kiemkristal toe dat was achtergehouden van
het originele materiaal voordat het werd opgelost. Dit kristal voorziet in een kern waarop de andere kristallen kunnen groeien.

2) Als deze truc mislukt, kras dan op de bodem van de erlenmeyer met een glazen staaf. Men veronderstelt dat dit krassen microfragmenten oplevert van glas, die dan ook weer kunnen dienen als kiem of kern van waaruit kristallisatie kan gaan plaatsvinden.

3) Als de vaste stof nog steeds niet uitkristalliseert, kan je nog de erlenmeyer extra koelen in een acetonvast kooldioxide bad (zie bijv. p. 104 [4]) waarna je weer krast met een glasstaaf op de bodem als de erlenmeyer staat op te warmen tot kamertemperatuur.

4) Helpt dit laatste ook niet dan heb je waarschijnlijk teveel oplosmiddel toegevoegd. Damp dan de overmaat aan oplosmiddel af in een waterbad (zuurkast! + controleer op vlammen in de nabijheid van de zuurkast) en probeer het opnieuw. Snel de overmaat afdampen gaat natuurlijk ook goed in de rotatiefilmverdamper.

Opmerking: teveel oplosmiddel toevoegen komt veel voor bij beginnende studenten. Voeg net genoeg oplosmiddel toe om de stof in het warme oplosmiddel net te kunnen oplossen en niet meer! Geduld tijdens het oplossen betaald zichzelf zeker uit in een hogere opbrengst!

Oiling out
Een ander probleem dat je kunt tegenkomen bij herkristallisatie is dat de vaste stof afscheidt als een olie in plaats van als kristallen. Dit staat bekend als “oiling out” en treedt meestal op als de vaste stof zeer onzuiver is of als het een smeltpunt heeft dat lager is dan het kookpunt van het oplosmiddel.

Zelfs als de olie uiteindelijk vast wordt zal de verkregen stof niet puur zijn en moet er opnieuw een herkristallisatie worden uitgevoerd. Het kan nodig zijn er dan iets meer oplosmiddel moet worden toevoegen. Herkristallisatie van een verdunde oplossing kan oiling out voorkomen. Ook het langzamer koelen van de oplossing kan helpen.

Soms komt het voor dat de stof totaal niet uitkristalliseert. Dan is de stof zo onzuiver dat er niks anders opzit dan een andere zuiveringsmethode uit te proberen.

vorige pagina volgende pagina

   
     
home
Deze website is gemaakt door Oxbo

Scheidingsmethoden in de organische chemie