7.3.3 Filtratie

Indien je verbinding is opgelost in een heet oplosmiddel, moet de oplossing worden gefiltreerd om onoplosbaar materiaal te verwijderen. Deze onzuiverheden kunnen onoplosbare onzuiverheden zijn of bijproducten of simpelweg stukjes materiaal als glas, stofjes of papier. Het oplosmiddel kan het beste gefiltreerd worden, gebruik makend van de zwaartekracht. De opstelling staat hieronder weergegeven: een gevouwen filtreerpapiertje in een glazen trechter welke met een ring wordt ondersteund en waaronder een erlenmeyer is geplaatst.

Figuur 7.2 Filtratie o.i.v. de zwaartekracht.

Ontkleuring
In sommige gevallen zal het oplosmiddel sterk gekleurd zijn door onzuiverheden. Dit is geen probleem zolang deze gekleurde onzuiverheden maar in oplossing blijven. Echter, soms worden gekleurde onzuiverheden geadsorbeerd aan de zich vormende kristallen waardoor een onzuivere, gekleurde vaste stof wordt gevormd. Gelukkig kan de eigenschap van het gemakkelijk adsorberen van deze kleurstoffen gebruikt worden om deze stoffen uit het oplosmiddel te verwijderen. Dit proces wordt meestal aangeduid met ontkleuring en vereist het gieten van hete oplossing over geactiveerde koolstof (bekend als norit).

Om een oplossing te ontkleuring voeg je een kleine hoeveelheid actieve koolstof (ongeveer 2 gewichtsprocent) toe aan het hete, niet kokende, oplosmiddel. Let op: Als het oplosmiddel te dicht bij zijn kookpunt is, kan het toevoegen van actieve kool leiden tot het plotseling gaan koken van de oplossing. Blijf het oplosmiddel circa 5-10 minuten verwarmen. Intussen goed roeren of zwenken.

Na deze tijd moet de onzuiverheid die de kleur veroorzaakte ongeveer zijn opgenomen door de actieve koolstof. De filtratie van het mengsel kan plaats vinden. Deze filtratie moet tot een ontkleurde, heldere oplossing leiden. Soms is een tweede filtratie nodig om de allerfijnste kooldeeltjes te verwijderen.

7.3.4 Herkristallisatie

Nadat je de hete oplossing hebt gefilterd in een erlenmeyer, dek je deze af met een horloge glas om vervuiling door atmosferische stofdeeltjes te voorkomen. Zet het dan apart en laat het staan zodat de oplossing langzaam kan afkoelen.

De snelheid van koelen bepaalt de grootte van de gevormde kristallen. Snel koelen leidt tot vorming van vele, kleine kristallen en langzaam koelen moedigt het groeien van grotere kristallen aan.

Een redelijk compromis tussen snelheid van koelen en kristal kwaliteit is de hete oplossing te laten koelen tot kamertemperatuur op een oppervlak als glas of kurk. Dit zorgt ervoor dat de warmte niet al te snel door geleiding verdwijnt.

De kristallisatiesnelheid is meestal het grootst bij ongeveer 50 oC onder het smeltpunt van de zuivere stof. De grootste opbrengst aan kristallen wordt, verkregen bij ongeveer 100 oC beneden het smeltpunt.

Als de kristallen zijn gevormd is het daarom vaak nog een goed idee om het rendement van de herkristallisatie te verhogen door de oplossing nog even in een ijswaterbad van 0°C te laten staan. Hierdoor wordt het maximum aan kristallen gevormd.

Het is geen goede gewoonte om het oplosmiddel tot beneden 0°C te koelen, tenzij er speciale problemen zijn om kristallen te verkrijgen. Beneden de nul graden kan waterdamp condenseren in de oplossing, tenzij er hiertegen speciale maatregelen zijn getroffen.

vorige pagina volgende pagina

   
     
home
Deze website is gemaakt door Oxbo

Scheidingsmethoden in de organische chemie