7 Herkristallisatie

(mooie foto's over deze techniek zijn te zien op website: http://orgchem.colorado.edu/hndbksupport/cryst/crystproc.html)

 

7.1 Inleiding

De simpelste en meest effectieve techniek voor het zuiveren van vaste organische verbindingen is herkristallisatie ook wel omkristallisatie genoemd. Kristallijne verbindingen hebben het voordeel dat ze gemakkelijk zijn te hanteren. De zuiverheid kan gemakkelijk worden bepaald en ze zijn makkelijker te identificeren dan vloeistoffen of oliën. Kristallen kunnen op één van de volgende drie manieren worden verkregen:

1. via het koelen van de gesmolten vaste stof
2. via sublimatie
3. via een oververzadigde oplossing ( = herkristallisatie).

De derde methode wordt het meest toegepast in de organische laboratoria.

 

7.2 Theoretische achtergrond

Een algemene aanpak voor de zuivering van organische stoffen met behulp van kristallisatie staat gegeven in figuur 7.1. Voordat we op elke stap in detail ingaan, gaan we kort in op hoe een kristallisatie proces leidt tot zuivering van een verbinding.

Figuur 7.1 Schema voor het zuiveren van een organische verbinding met behulp van herkristallisatie.

De techniek gaat uit van een onzuivere vaste stof in een minimum volume aan heet oplosmiddel, wat wordt gefilterd om onoplosbare onzuiverheden te verwijderen. De resulterende hete oplossing waarin zowel de te zuiveren stof zit als oplosbare onzuiverheden wordt opzij gezet om langzaam af te koelen. Tijdens het afkoelen worden de kristallen van de te zuiveren stof gevormd. De oplossing die overblijft na kristallisatie wordt meestal aangeduid met de "moedervloeistof”.

Waarom zijn de gevormde kristallen zuiver? Het proces van kristalliseren is een evenwicht: moleculen in de oplossing zijn in evenwicht met moleculen in het kristalrooster. Omdat een kristal een hoge mate van ordening heeft, zullen andere moleculen dan de uitkristalliserende stof (de onzuiverheden) moeilijk passen in het geordende kristalrooster. Omdat de onzuiverheden niet passen zullen zij, na een eventuele 'poging', weer terug gaan naar de oplossing.

Hierdoor bevatten de kristallen alleen de gewenste verbinding en niet de onzuiverheden. De onzuiverheden blijven in oplossing. Voor een succesvolle kristallisatie moet de oplossing langzaam worden afgekoeld: hierdoor worden de kristallen langzaam gevormd en blijft het evenwichtsproces dat onzuiverheden eruit gooit werkzaam. Indien de oplossing te snel wordt gekoeld kunnen onzuiverheden ingesloten raken in het snel groeiende kristal.

Een snelle vorming van een vaste stof uit een oplossing noemt men precipitatie en dit is beslist niet hetzelfde als kristallisatie.

Opgemerkt moet worden dat kristallisatie niet altijd werkt. Substanties die erg onzuiver zijn kunnen vaak niet uitkristalliseren omdat de vele onzuiverheden belemmerend werken. Er moet dan worden gezocht naar een alternatieve zuiveringstechniek.

Tabel 7.1 Aanbevolen oplosmiddelen voor kristallisatie

Verbinding

Aanbevolen oplosmiddel

koolwaterstoffen

petroleum (lichte fractie), hexaan, cyclohexaan en tolueen

ethers

ether, dichloormethaan

halogenen

dichloormethaan, chloroform

carbonyl verbindingen

ethylacetaat, aceton

alcoholen, zuren

ethanol

zouten

water

vorige pagina volgende pagina

   
     
home
Deze website is gemaakt door Oxbo

Scheidingsmethoden in de organische chemie