8.2.2 Opstelling bij vacuümdestillatie


Destillatie onder verlaagde druk wordt uitgevoerd met een opstelling zoals is weergegeven in figuur 8.12.


Figuur 8.12 Vacuümdestillatie opstelling. Toelichting: meestal wordt een waterstraalpomp gebruikt om het vacuüm te verkrijgen. Tussen waterstraalpomp en opvangkolf moet een terugslagfles zijn geplaatst. Door een manometer tussen de allonge en de terugslagfles te plaatsen, kan worden nagegaan welke druk bereikt wordt.

Het bijzondere van een vacuümdestillatie opstelling t.o.v. een normale is het gebruik van een capillair, het gebruik van een afzuigsysteem (meestal de waterstraalpomp) en het gebruik van manometer en terugslagfles. Elk van deze onderdelen zal kort worden toegelicht.

Om tijdens vacuümdestillatie een constante stroom bellen door de vloeistof te verkrijgen wordt een capillair geplaatst met de opening onder in de vloeistof. De luchtbellenstroom door het capillair zorgt ervoor dat de vloeistof continu in beweging blijft. Ook kan de oplossing geroerd worden in plaats van een capillair toe te passen: mits de vloeistof maar in beweging blijft. Als de vloeistof niet voldoende in beweging blijft, bestaat het gevaar voor “bumping”. Dat wil zeggen dat de vloeistof plotseling massaal gaat koken met veelal als resultaat dat een deel van de vloeistof uit de destillatiekolf door het spatten terecht komt in de koeler (en uiteindelijk in het destillaat). Het enige wat er dan opzit is opnieuw met de destillatie beginnen!

Vaak is het roeren in de destillatiekolf echter lastig omdat direct onder de destillatiekolf een oliebad of verwarmingsmantel is geplaatst. Het gebruiken van een capillair is vaak de beste methode, echter de vaardigheid van het maken van een capillair vergt enige oefening.

De verlaagde druk wordt meestal bereikt door het systeem op een waterstraalpomp aan te sluiten: De waterstraalpomp is niets anders dan een kraan waaruit zeer snel water loopt door een vernauwing (A in figuur 8.13) Hierdoor worden de dampmoleculen die zich in ruimte B bevinden, mee naar beneden getrokken en afgevoerd. Door hier een dikwandige (!) slang op te zetten verbonden met de allonge van de destillatieopstelling via de terugslagfles, kan het systeem geleidelijk vacuüm worden gezogen. Hierbij moet worden opgemerkt dat er nooit een absoluut vacuüm kan worden verkregen omdat er minimaal een spanning blijft heersen die gelijk is aan de maximum dampspanning van waterdamp bij de heersende temperatuur.

Figuur 8.13 Waterstraalpomp Figuur 8.14 Bennertmanometer

Tussen de opvangkolf en de waterstraalpomp moet altijd een terugslagfles worden gezet. Door het kraantje op de terugslagfles langzaam te openen kan de onderdruk van het systeem worden gehaald. Hierna kan de waterstraalpomp pas worden afgezet. Doe je dit andersom dan loopt het water in de waterstraalpomp via de slangen richting opvangkolf. De terugslagfles voorkomt in dit geval dat water in het systeem terecht komt.

De kwikmanometer bestaat uit een U-vormige buis die aan de ene kant is afgesloten. Meestal is het gesloten been van de manometer zodanig kort dat bij spanningen kleiner dan de barometerstand het kwik tegen de bovenkant van het gesloten been staat. Eerst bij spanningen beneden de circa 50 mm kwikdruk zal het kwik van de bovenkant loslaten, zodat pas het hoogteverschil in de kwikspiegels kan worden afgelezen. Een veel voorkomende gesloten vloeistofmanometer is die volgens Bennert (figuur 8.14). Met behulp van de glazen vacuümkraan wordt de manometer in verbinding gesteld met de ruimte waarvan de druk moet worden bepaald. Als de druk lager wordt dan bovengenoemde kritische waarde zal het kwik in de linkerbuis gaan dalen. De druk van de geëvacueerde ruimte kan nu worden bepaald door het verschil tussen beide vloeistofniveaus af te lezen. Dit gebeurt door de houten verticale schuif waarop een spiegelschaal is aangebracht, zodanig in te stellen dat de nulstreep met het laagste kwikniveau gelijk komt. Het hoogste kwikniveau geeft nu de druk aan.Bij het beëindigen van de meting moet er goed op worden gelet dat de kwikkolom in de linkerbuis geleidelijk naar de bovenkant van de buis wordt gebracht. Gebeurt dit te plotseling, dan kan deze kapot gaan, doordat het kwik met grote kracht tegen de gesloten buis schiet!

vorige pagina volgende pagina

   
     
home
Deze website is gemaakt door Oxbo

Scheidingsmethoden in de organische chemie