8.1.2.2 Fractionele destillatie
Als je opnieuw nog eens goed naar figuur 8.3 kijkt kun je zien hoe de efficiëntie van de destillatie kan worden verhoogd: als je de damp die bij samenstelling xB = 0.5 hoort (yo) ergens zou laten condenseren (yo®x1) en opnieuw weer verdampen levert dit een samenstelling op die nog rijker is aan component A namelijk yA = l –y1 = 0.94. Door dit proces van verdampen en condenseren een aantal keren te herhalen kun je uiteindelijk een dampsamenstelling krijgen die bestaat uit vrijwel zuiver A. Het scheidingsproces dat op deze methode gebaseerd is noemen we fractionele destillatie.

Elke stap in figuur 8.3 van de vloeistof xo naar de bijbehorende dampsamenstelling yo (= een horizontale streep in figuur 8.3) stelt in feite één vloeistofdamp evenwicht voor en wordt ook wel aangeduid met één theoretische schotel.

Bij een fractionele destillatie treden verschillende van deze evenwichten na elkaar op, als het gas zich door de kolom omhoog beweegt en de vloeistof omlaag. De efficiëntie van de scheiding die optreedt, zal afhangen van het aantal evenwichten of 'het aantal theoretische schotels' dat het vloeistof mengsel op weg naar boven tegenkomt. Hoe groter het aantal schotels hoe efficiënter de kolom in het scheiden zal zijn.

Tabel 8.1 Vergelijking van enige typen fractioneringskolommen.

Type

Debiet (ml/min) Hold-up
(ml/schotel)

HETP
(cm)

Kolom gevuld met metalen
     
- zeefjes 2-7 0.7-1 3-5
- ringen 1-5 0.2-0.5 1-1.5
Vigreux 5-10 0.5-2 7-12
Roterende band 3-5 0.01-0.03 0.5-3

Om een kolom in scheidingsefficiëntie te kunnen beoordelen is het begrip HETP (Height Equivalent Theoretical Plate), wat staat voor het theoretische aantal schotels per lengte eenheid van de kolom, ingevoerd. Het HETP van een kolom geeft dus een indicatie van de scheidingsefficiëntie als rekening wordt gehouden met de bijbehorende lengte van de kolom. In tabel 8.1 staan enkele verschillende typen kolommen met bijbehorende HETP waarden. Om een mengsel van twee componenten te scheiden die 10°C in kookpunt verschillen, wordt bijvoorbeeld een redelijke scheiding bereikt als de kolom op zijn minst 25 theoretische schotels bevat. De destillatiecurve die bij fractionele destillatie verkregen wordt ziet er meestal uit als de doorgetrokken lijn in figuur 8.4.

Er zijn verschillende typen kolommen ontworpen waarmee een fractionele destillatie kan worden uitgevoerd. In figuur 8.5 staan er enkele getekend. De simpelste kolommen zijn kolommen die zijn gevuld met een metalen spons of zijn gevuld met kleine glazen bolletjes. Het nadeel van deze kolommen is de relatief grote “hold-up” die deze kolommen hebben. Met de term hold-up wordt de hoeveelheid vloeistof bedoeld die in de kolom zit gedurende de destillatie.

Figuur 8.5 Enkele voorbeelden van kolommen voor een fractioneringsdestillatie.

Een ander type kolom: de vigreux-kolom, heeft een extra groot oppervlak doordat de binnenwand van de kolom bestaat uit uitstekende glazen punten (figuur 8.5). Eén van de meest efficiënte kolommen is de spinning-band kolom: deze bestaat uit een kolom welke in het midden is voorzien van een spiraal van metaal of teflon. Deze spiraal is voorzien van een motortje dat ervoor zorgt dat de spiraal rond draait. Hierdoor wordt een snelle uitwisseling tussen damp en de naar beneden stromende dunne vloeistoffilm op de band bewerkstelligd.

Om een goede efficiënte scheiding in een fractioneringkolom te krijgen moet de kolomtemperatuur een temperatuur hebben die tussen de temperatuur in de destillatiekolf en de temperatuur boven in de kolom zit. Dit wordt meestal bereikt door de kolommen in glaswol en/of aluminiumfolie te wikkelen.

Verder moet de destillatie zeer langzaam worden uitgevoerd: alleen een kleine fractie van het destillaat dat de condensor bereikt mag worden afgevoerd. De rest moet weer terug in de kolom kunnen lopen om te zorgen voor de naar beneden lopende vloeistofstroom. Indien er te snel wordt gedestilleerd kan er zich geen goed evenwicht instellen in de kolom. De HETP is dan veel lager dan de in de tabel 8. 1 opgegeven waarde.

 

vorige pagina volgende pagina

   
     
home
Deze website is gemaakt door Oxbo

Scheidingsmethoden in de organische chemie