vervolg .... 8.3 Stoomdestillatie

Stoomdestillatie wordt meestal toegepast om een stof uit een grote hoeveelheid niet vluchtig materiaal te halen en wanneer de stof zelf pas kookt bij een zeer hoge temperatuur bij atmosferische druk. In dat geval is enkelvoudige destillatie of vacuümdestillatie niet geschikt omdat destructief hoge temperaturen noodzakelijk zouden zijn om een relatief kleine hoeveelheid materiaal te destilleren terwijl daarnaast nog veel materiaal zou achterblijven in het oorspronkelijke materiaal.

Stoomdestillatie wordt ook toegepast om stoffen die, al dan niet gedeeltelijk, voor het eigen kookpunt ontleden te kunnen zuiveren.

Stoomdestillatie is vaak ook een bruikbaar alternatief naast extractie om bijvoorbeeld kleine hoeveelheden vluchtige organische componenten, zoals etherische oliën uit plantaardig materiaal, te halen. Extractie met oplosmiddelen verwijdert gom, vetten en de vluchtige componenten uit de olie. De vluchtige componenten kunnen dan echter worden teruggewonnen op de rest door middel van stoomdestillatie.

Stoom destillatie is een goed hulpmiddel om uit een reactiemengsel een vluchtige stof af te zonderen waarin deze bijvoorbeeld zit opgelost met anorganische zouten, oxiden of teerachtige bestanddelen.

Ook voor de scheiding van verschillende reactieproducten kan destillatie met stoom goede diensten bewijzen: bij nauw verwante stoffen is de ene wel, de andere niet of weinig vluchtig met waterdamp, zoals o- en p-nitrofenol.

Figuur 8.17 ortho- en para—nitrofenol.

8.3.2 Opstelling bij stoomdestillatie
Men gaat bij de destillatie met stoom meestal uit van een ruime twee- of driehalskolf die voor niet meer dan een derde gevuld mag zijn met de te destilleren oplossing. De rondbodemkolf is voorzien van een tot de bodem reikende omgebogen buis, die via een stoomval (zie fig. 8.16), met de stoom toevoer wordt verbonden. De stoomval dient voor het eventueel terugslaan en opvangen van condenswater. Om overspatten te voorkomen wordt tussen kolf en koeler een spatbol (zie fig. 8.16) aangebracht, die uit een of meer bollen kan bestaan. Teneinde sterke condensatie van stoom in de rondbodem te voorkomen is bijverwarmen met een verwarmingsmantel soms noodzakelijk.

Men gebruikt een lange koeler en laat het koelwater vrij snel stromen. Indien de over te stomen stof in de koeler vast wordt, kan deze, indien het smeltpunt beneden de 80 oC ligt, worden verwijderd door tijdens het stomen het koelwater korte tijd af te zetten. De stof smelt dan en loopt als vloeistof in de ontvanger. Bij stoffen die weinig vluchtig zijn, kan men het effect van de stoomdestillatie verbeteren door met oververhitte stoom te destilleren. De stoom passeert dan een conisch gewonden koperen buis, die in een oven of met een brander wordt verhit en komt daarna in de destillatiekolf. Deze wordt in dit geval met een oliebad op een temperatuur tot boven de 100 °C gebracht.

Een simpel alternatief is uitgaan van een gewone destillatie opstelling waarbij de destillatiekolf is vervangen door een drie- of tweehalskolf voorzien van een scheitrechter gevuld met water (zie figuur 8.18).

Let op: stoomdestillaties worden snel uitgevoerd. Dit in tegenstelling tot de andere destillaties!

Figuur 8.18 Alternatieve/ simpele opstelling voor het uitvoeren van stoomdestillatie [8].

vorige pagina volgende pagina

   
     
home
Deze website is gemaakt door Oxbo

Scheidingsmethoden in de organische chemie